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Studies of the analytical potentialities of ammonium diethyl dithiophosphate in inductively coupled plasma mass spectrometry by using solid phase extraction and flow-injection analysis

机译:固相萃取和流动注射分析研究二乙基二硫代磷酸铵在电感耦合等离子体质谱中的分析潜力

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摘要

Um sistema de injeção em fluxo envolvendo complexação com dietilditiofosfato de amônio e sorção de complexos metálicos em minicolunas de sílica gel modificada por grupos octadecil C18 é proposto para determinações multielementares em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. Influência da concentração de reagentes, natureza do ácido, tempo de reação, tempos de comutação, vazões e interferência de sódio foram investigadas. Água ou solução 2% v/v HNO3 podem ser utilizadas para lavar a coluna antes da eluição dos analitos com etanol. Amostras contendo 5000 mg Na L-1 e analisadas diretamente com o sistema proposto produzem uma concentração aparente de 63Cu de 0,45 µg L-1; por outro lado não foi observada interferência para As, Pb, Bi, Se, In, Tl, Cd, Hg e 65Cu. Para 0,25 % w/v NH4DTP e 3 mL de solução de amostra, curvas analíticas para Bi, Cu, Pb, As, Se, In, Tl, Cd, Hg no intervalo de 0,10 a 2,00 µg L-1 podem ser construídas com boas correlações (r2 > 0.998). A velocidade analítica e sensibilidade podem ser melhoradas pois dependem das condições de pré-concentração e eluição selecionadas. Com os parâmetros acima fixados, limites de detecção de 0.014 (Cu), 0.027 (As), 0.06 (Se), 0.02 (Cd), 0.029 (In), 0.043 (Hg), 0.02 (Tl), 0.06 (Pb) e 0.002 µg L-1 (Bi) foram obtidos.
机译:提出了一种流动注射系统,该系统涉及与二乙基二硫代磷酸铵络合和金属小分子在C18十八烷基修饰的硅胶小柱中的吸附,用于在电感耦合等离子体质谱法中进行多元素测定。研究了试剂浓度,酸的性质,反应时间,切换时间,流速和钠干扰的影响。在用乙醇洗脱分析物之前,可以使用水或2%v / v HNO3溶液洗涤色谱柱。含有5000 mg Na L-1并直接用建议的系统进行分析的样品产生63Cu的表观浓度为0.45 µg L-1。另一方面,没有观察到As,Pb,Bi,Se,In,Tl,Cd,Hg和65Cu的干扰。对于0.25%w / v NH4DTP和3 mL样品溶液,Bi,Cu,Pb,As,Se,In,Tl,Cd,Hg的分析曲线在0.10至2.00 µg L-之间1可以被构造为具有良好的相关性(r2> 0.998)。由于它们取决于所选的预浓缩和洗脱条件,因此可以提高分析速度和灵敏度。使用上面设置的参数时,检出限为0.014(Cu),0.027(As),0.06(Se),0.02(Cd),0.029(In),0.043(Hg),0.02(Tl),0.06(Pb)和得到0.002μgL-1(Bi)。

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